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Flow Lab(流動化學實驗室)--硬科技的Lab

 發布時間:2019-04-11 點擊量:8166

流動化學技術是基于微反應器等連續反應器技術而產生的新的合成工藝技術,在原料藥合成及精細化工等于制藥、原料藥、化工、精細化工、石化等領域領域已經得到了廣泛的關注,在少部分合成過程已經得到了應用,被認為是改變制藥過程的下一代綠色技術之一。但是相比于傳統的釜式合成過程,流動化學技術具有過程控制和設備精度要求高的特點,傳統的化學實驗室設備均不能滿足要求,一般實驗室想開展流動化學相關研究十分困難。而國外進口成套流動化學設備動輒上百萬,且靈活性較差,無法靈活改變模塊,適用不同體系研發要求。針對這些問題,具有多年連續輸送泵和分析儀器生產經營的歐世盛公司跟國內微反應器研究的清華大學微化工課題組流動化學方向的研究老師通力合作,隆重推出Flow Lab(Flow Chemistry Lab,即流動化學實驗室)系列產品,為相關大學和企業開展流動化學實驗室研究提供更強有力的工具。

 

一 微反應器的選擇

流動化學中連續反應器的設計時實現其功能的核心。但是連續反應器它是根據不同的反應類型和需求來定制化的產品,不是商品化的產品,在摸索工藝之前要搞清楚連續反應的工藝原理,要在溫度、壓力、物料流速、反應停留時間等幾個維度上進行條件摸索,后定型一個適合自己的反應器。建議用戶跟相關微反應器研究和生產的廠家或者大學進行合作,購買或者定制合適的連續反應器。

 

二 輸液泵的選擇

在相應的流動化學實驗中,連續穩定的物料流動是實現流動化學特性的基礎,而在實際實驗中由于化學物料的復雜性,經常容易出現泵進料流量不準,得到的數據結果也無法使用。目前,用戶供料用的泵絕大多數用的都是液相高壓平流泵,這種泵由于前段的機械單向閥的微小間隙通道限制,導致供液過程中的固體沉積堆積在寶石球周圍,出現間歇供液或停止供液的現象,粘性或帶有懸浮顆粒的物料更容易出現這種情況,從而導致不能準確進料,也就無法做準確的條件摸索,強酸濃酸等溶液更是無法供液,因此業界才有了“輸液泵限制了流動化學發展”的說法。因此,做流動化學急需一臺泵,能平穩無脈動、大流量、耐壓、耐腐蝕、耐高溫、耐粘稠顆粒的輸液泵。針對這個問題,北京歐世盛公司(以下簡稱公司)在2018年開始了研發工作,經過一年的研發攻關,公司在2019年3月份成功研發出了核心部件---切換閥,基于該部件公司推出了這款雙注射器注射泵(圖2),從而實現了一臺泵可以輸供絕大部分所有物料的世界性難題。

圖2 無閥雙注射高壓恒流泵

 

 

三 背壓閥的選擇

解決了泵的問題,若想實現反應器中的恒流恒壓還需要解決反應器后端的背壓閥問題,目前用戶所用的背壓閥基本為手動背壓閥,手動調節反應器中的微小壓力變化數值費時費力,因調節滯后而造成條件不準和物料浪費。針對這個問題,公司在2018年8月份成功開發出全自動背壓調節器(圖3),可與供料泵實時聯動,保證反應器中的恒流恒壓環境,使條件摸索的準確度和效率大幅提高。

圖3 全自動背壓閥

 

 

四 合成物料的檢測驗證

在實際操作流動化學實驗過程中,在合成物料流出背壓閥的時候,需要取樣采用液相色譜儀、氣相色譜儀等進行檢測分析,至少需要1-2個小時才能看到檢測結果,導致條件摸索的過程繁瑣而漫長,。而如果在背壓閥后端串聯一臺在線檢測器,對每次更換條件的結果做在線監測,則可以讓實驗效率大大提高,據此,公司與清華相關老師團隊充分交流后,根據不同反應中的官能團特性,開發出了在線紫外可見檢測器(圖4),在線傅里葉近紅外檢測器和在線拉曼檢測器,從而使條件摸索的效率大幅提高。

圖4 在線紫外可見檢測器

 

在現實的實驗中,經過在線檢測器的分析檢測后,需要保留一些有價值樣本做氣相或液相檢測,通常這種情況都需要人工值守接樣,經常需要值守數個小時,操作繁瑣。根據這個需求,公司開發了100位進樣瓶的全自動在線樣品收集系統(圖5),除了能夠根據時間和數量的維度收集外,還有在線稀釋、分瓶等功能,待收集工作結束后直接放在氣相或液相的自動進樣器中檢測。至此,一個完整的連續流實驗結束了。

 

圖5 全自動在線樣品收集器

 

五 實驗過程分析與方法建立

用戶在做連續流工藝開發過程時,是需要做大量的條件摸索實驗的,其中產生了大量的實驗結果,每次實驗還需要調節各個設備模塊的參數,這樣,有一套智能管理軟件,來實時顯示所有硬件模塊的工作狀態并進行遠程管理,對實驗數據進行智能分析,篩選出條件或經驗數據,從而建立工藝方案。公司的研發團隊將公司的所有產品都做了網絡通訊協議和接口設置,并研發出一套流動化學實驗管理平臺軟件(圖6),滿足上述所有需求。

圖6 管理軟件

以上幾個模塊的組成即構成了一個完整的Flow Lab(圖7),用戶可以根據自己的反應類型將物料輸入進行微反應實驗了,由于解決了供料泵的瓶頸和自動化流程操控的問題,將使用戶的條件摸索變得快速準確,更好的完成工藝開發等研發工作。

 

圖7 完整Flow Lab組成模塊圖

 

六 流動技術的增值解決方案

在流動化學技術不斷發展的今天,利用流動化學技術將特定的危險反應或慢反應轉化為自動化、儀器化裝備,同時利用流動化學技術開發新型的分析檢測平臺成了科學家們的下一個目標。加氫反應是原料藥、染料和農藥等行業普遍需要進行的反應過程。該反應過程通常采用高壓加氫釜,具有操作繁瑣、過程危險性高和收率低等問題。清華大學化工系針對加氫過程開展了深入的研究,其具有的微反應加氫技術18年已在原料藥合成行業獲得成功應用,其微反應器加氫技術已能達到單套500噸/年的產能。針對這些反應過程,公司獲得清華大學微反應加氫技術實驗室設備許可,與清華合作推出了戰略合作成果---全自動加氫反應儀!它是業界首臺工藝可放大的全自動加氫反應儀(圖8),具有液體和氣體自動輸送和監控,壓力自動調節,可連接在線分析模塊、全程軟件控制等功能,可以實現實驗內加氫工藝條件和催化劑的快速篩選。同時,該儀器的放大版可以實現通風櫥內的加氫產品公斤級定制生產,讓加氫反應從此變得安全、、節能。

圖8 全自動加氫反應儀

 

公司后續將繼續與清華大學化工系流動化學團隊密切合作,陸續推出基于流動化學技術而衍生出的多種儀器化解決方案,讓此類儀器成為Flow Lab的重要組成部分,通過硬科技的手段讓用戶的化學實驗更、更安全!讓Flow Lab成為合成工藝的中心實驗室。

 

 

 

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